Praktikum Anorganische Chemie/ Vanadium

Vanadium

Vorlage:Wikipedia Eine Vorprobe liefert die [[../_Borax- und Phosphorsalzperle|Phosphorsalzperle]], bei der Vanadium in der Reduktionsflamme charakteristisch heiß bräunlich und kalt grün erscheint. Die Oxidationsflamme ist heiß rotbraun und kalt: orange.

Nachweis als Sulfid

Mit Vorlage:W erfolgt aus neutraler oder basischer Lösung keine Fällung. Es bilden sich stattdessen lösliche braun bis rotviolette Thiovanadate. Beim Sättigen der Lösung mit Vorlage:W beobachtet man eine Rotviolettfärbung durch [VS₄]^3-. Durch Versetzen mit Säure fällt braunes V₂S₅ aus.

$\mathrm{4}{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{O}\mathrm{+}\mathrm{V}{O}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{3}\mathrm{-}}\mathrm{+}\mathrm{4}{\mathrm{S}}^{\mathrm{2}\mathrm{-}}\mathrm{⟶}\mathrm{V}{S}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{3}\mathrm{-}}\mathrm{+}\mathrm{8}\mathrm{O}{\mathrm{H}}^{\mathrm{-}}$

Nachweis mit Wasserstoffperoxid

Praktikum Anorganische Chemie/ Vorlage:Infobox Nachweisreaktion In saurer Lösung entsteht mit Vorlage:W zunächst das rötlich-braune [V(O₂)]³⁺, aus dem sich bei weiterem Peroxidzusatz gelb gefärbte Peroxovanadinsäure [VO₂(O₂)₂]^3- bzw. H₃[VO₂(O₂)₂] bildet.

$\mathrm{V}{O}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{3}\mathrm{-}}\mathrm{+}{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}\mathrm{+}\mathrm{6}{\mathrm{H}}_{\mathrm{3}}{\mathrm{O}}^{\mathrm{+}}\mathrm{⟶}\mathrm{[}\mathrm{V}\mathrm{(}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}\mathrm{)}{\mathrm{]}}^{\mathrm{3}\mathrm{+}}\mathrm{+}\mathrm{1}\mathrm{0}{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{O}$

$\mathrm{V}{O}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{3}\mathrm{-}}\mathrm{+}\mathrm{2}{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}\mathrm{⟶}\mathrm{[}\mathrm{H}\mathrm{V}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}\mathrm{(}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{)}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{]}}^{\mathrm{2}\mathrm{-}}\mathrm{+}\mathrm{O}{\mathrm{H}}^{\mathrm{-}}\mathrm{+}{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{O}$

Störung

[[../_Titan|Titan(IV)]] gibt eine analoge Reaktion und muss daher vorher abgetrennt werden.

[[../_Chrom|Dichromat]] und Vanadat lassen sich nebeneinander nachweisen, da sich Dichromat mit organischen Lösungsmitteln ausschütteln lässt, während Vanadat in der wässrigen Phase verbleibt. Aufpassen: bei zu niedrigem pH zerfällt CrO₅.