Praktikum Anorganische Chemie/ Phosphat

Phosphat

Phosphat als Zirkoniumphosphat

Durchführung

Phosphat (PO₄^3–) lässt sich als Zirkoniumphosphat nachweisen. Dazu wird die stark salzsaure Analysenlösung mit möglichst frisch hergestellter Lösung von Vorlage:W auch Zirkonylchlorid (ZrOCl₂) oder Vorlage:W auch Zirkonylnitrat (ZrO(NO₃)₂) versetzt. Es fällt ein durchsichtig-milchiger, gallertartiger, flockiger Niederschlag aus. Bei verdünnten Lösungen kann ein Erwärmen der Probe die Reaktion beschleunigen.

Erklärung

$\begin{array}{cc}& \mathrm{2}\mathrm{P}{O}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{3}\mathrm{-}}\mathrm{+}\mathrm{Z}\mathrm{r}\mathrm{O}\mathrm{C}{\mathrm{l}}_{\mathrm{2}}\mathrm{+}\mathrm{6}{\mathrm{H}}_{\mathrm{3}}{\mathrm{O}}^{\mathrm{+}}\\ \stackrel{(\mathrm{\Delta })}{\to }& \mathrm{Z}\mathrm{r}\mathrm{(}\mathrm{H}\mathrm{P}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}{\mathrm{)}}_{\mathrm{2}}\mathrm{\cdot }{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{O}\mathrm{\downarrow }\mathrm{+}\mathrm{4}{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{O}\mathrm{+}\mathrm{2}{\mathrm{H}}_{\mathrm{3}}{\mathrm{O}}^{\mathrm{+}}\mathrm{+}\mathrm{2}\mathrm{C}{\mathrm{l}}^{\mathrm{-}}\end{array}$

Phosphat und Zirconylchlorid reagieren in saurer Lösung zu einem milchigen Niederschlag von Zirkoniumhydrogenphosphat, Wasser und Salzsäure.

Nachweis mit Molybdatlösung

Durchführung

Die schwermetallfreie Probelösung wird mit konzentrierter Vorlage:W aufgekocht (Oxidation störender Reduktionsmittel), mit Vorlage:W versetzt und erneut kurz aufgekocht. Dabei weist eine gelbe Trübung auf Phosphate hin, die mit Molybdaten den gelben Ammoniummolybdatophosphatkomplex bilden.

Erklärung

Unter Berücksichtigung, dass Ammoniumheptamolybdat in wässriger Lösung ein Gleichgewicht eingeht:

$\mathrm{M}{\mathrm{o}}_{\mathrm{7}}{O}_{\mathrm{2}\mathrm{4}}^{\mathrm{6}\mathrm{-}}\mathrm{+}\mathrm{1}\mathrm{2}{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{O}\mathrm{\rightleftharpoons }\mathrm{7}\mathrm{M}\mathrm{o}{O}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{2}\mathrm{-}}\mathrm{+}\mathrm{8}{\mathrm{H}}_{\mathrm{3}}{\mathrm{O}}^{\mathrm{+}}$

ergibt sich folgende Reaktionsgleichung:

$\mathrm{P}{O}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{3}\mathrm{-}}\mathrm{+}\mathrm{1}\mathrm{2}\mathrm{M}\mathrm{o}{O}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{2}\mathrm{-}}\mathrm{+}\mathrm{2}\mathrm{4}{\mathrm{H}}_{\mathrm{3}}{\mathrm{O}}^{\mathrm{+}}\mathrm{+}\mathrm{3}\mathrm{N}{H}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{+}}\mathrm{⟶}\mathrm{(}\mathrm{N}{\mathrm{H}}_{\mathrm{4}}{\mathrm{)}}_{\mathrm{3}}\mathrm{[}\mathrm{P}\mathrm{(}\mathrm{M}{\mathrm{o}}_{\mathrm{3}}{\mathrm{O}}_{\mathrm{1}\mathrm{0}}{\mathrm{)}}_{\mathrm{4}}\mathrm{]}\mathrm{+}\mathrm{3}\mathrm{6}{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{O}$

Ammoniummolybdat und Phosphationen bilden in sauer Lösung den gelben Ammoniummolybdatophosphatkomplex

Störung

In Anwesenheit reduzierender Ionen wie Sulfid, Bromid, Iodid, Thiosulfat oder auch Zinn(II)-Kationen entsteht stattdessen Vorlage:W.

Nachweis mit ammoniakalischer Magnesiumsalzlösung

Durchführung

Die schwermetallfreie, mit Vorlage:W und Vorlage:W auf pH 8–9 gepufferte Probelösung wird mit Magnesiumchloridlösung versetzt. Eine weiße Trübung von Vorlage:W (MgNH₄PO₄ · 6 H₂O) zeigt ebenfalls Phosphat an (säurelöslich):

Erklärung

$\mathrm{M}{\mathrm{g}}^{\mathrm{2}\mathrm{+}}\mathrm{+}\mathrm{N}{H}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{+}}\mathrm{+}\mathrm{P}{O}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{3}\mathrm{-}}\mathrm{+}\mathrm{6}{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{O}\mathrm{⟶}\mathrm{M}\mathrm{g}\mathrm{N}{\mathrm{H}}_{\mathrm{4}}\mathrm{P}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}\mathrm{\cdot }\mathrm{6}{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{O}\mathrm{\downarrow }$

Magnesiumssalze bilden in ammoniakalischer Lösung Magnesiumammoniumphosphat (weiß).