Praktikum Anorganische Chemie/ Darstellung von Tetrammincarbonatocobalt(III)-nitrat Hemihydrat

Theorie

$\mathrm{4}\mathrm{C}\mathrm{o}\mathrm{(}\mathrm{N}{\mathrm{O}}_{\mathrm{3}}{\mathrm{)}}_{\mathrm{2}}\mathrm{+}\mathrm{1}\mathrm{2}\mathrm{N}{\mathrm{H}}_{\mathrm{3}}\mathrm{+}\mathrm{4}\mathrm{(}\mathrm{N}{\mathrm{H}}_{\mathrm{4}}{\mathrm{)}}_{\mathrm{2}}\mathrm{C}{\mathrm{O}}_{\mathrm{3}}\mathrm{+}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}\mathrm{⟶}\mathrm{4}\mathrm{[}\mathrm{C}\mathrm{o}\mathrm{(}\mathrm{C}{\mathrm{O}}_{\mathrm{3}}\mathrm{)}\mathrm{(}\mathrm{N}{\mathrm{H}}_{\mathrm{3}}{\mathrm{)}}_{\mathrm{4}}\mathrm{]}\mathrm{N}{\mathrm{O}}_{\mathrm{3}}\mathrm{\cdot }\frac{1}{2}{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{O}\mathrm{+}\mathrm{4}\mathrm{N}{\mathrm{H}}_{\mathrm{4}}\mathrm{N}{\mathrm{O}}_{\mathrm{3}}$ Cobaltnitrat reagiert mit Ammoniak und Luftsauerstoff zur Komplexverbindung Tetrammincarbonatocobalt(III)-nitrat Hemihydrat, Wasser und Ammoniumnitrat.

Versuchsvorschrift

Es wird eine Lösung von 10~g Vorlage:W in 50 mL Wasser und 25 mL Vorlage:W (25\%) hergestellt. In diese wird eine Lösung von 5,0 g (0,022 mol) Vorlage:W Hexahydrat und 5 mL destilliertes Wasser eingerührt. Durch die tiefviolette, später aufgrund der hohen Konzentration sehr dunkle, Lösung wird drei Stunden in einer Waschflasche Luft geleitet. Anschließend wird unter Zugabe von zwei Spateln Ammoniumcarbonat auf 30 mL eingeengt und der entstandene schwarze Rückstand abfiltriert. Der Lösung wird wiederum ein Spatel Ammoniumcarbonat zugegeben und auf 20 mL eingeengt. Eine Kristallbildung kann direkt nach Erkalten einsetzen. Alternativ kann die Bildung eines Niederschlags in polaren organischen Lösungsmitteln erzwungen werden. In Ethanol fällt ein purpurfarbener flockiger Niederschlag aus, der abgesaugt werden kann.

Literatur

• E. Schweda J. Strähle: Jander/Blasius Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie, S.230, S. Hirzel Verlag Stuttgart, 16. Auflage, 2006.