Praktikum Anorganische Chemie/ Borax- und Phosphorsalzperle

Phosphorsalzperlen: Ag, Cu, Ni, Fe und Mn

Die Schmelzperle aus Borax oder Phosphorsalz ist eine beliebte Vorprobe für Kationen. Man sollte sich jedoch nicht gänzlich auf das Ergebnis verlassen, sondern es eher als Hinweis sehen und versuchen die Indizien durch spezifische Nachweisreaktionen zu erhärten.

Durchführung

äußerste Spitze des inneren Flammenkegels wirkt reduzierend, gesamte äußere Flammenkegel ist Oxidationszone

Man erhitzt ein Magnesiastäbchen oder ein Öse vom Platindraht im Bunsenbrenner. Der Platindraht bringt in dieser Probe aber keinen Vorteil gegenüber dem Magnesiastäbchen. Nun tunkt man sie in ein wenig NaNH₄HPO₄ Vorlage:W oder Na₂[B₄O₅(OH)₄]·8 H₂O Vorlage:W (Natriumtetraborat) und schmilzt diese in der Bunsenbrennerflamme, nimmt wieder ein wenig Salz und schmilzt weiter, bis man zu einer möglichst gleichmäßigen, durchsichtigen Perle gelangt. Diese stippt man direkt in die Analyselösung oder kurz in eine wenig verdünnte Salzsäure und dann in die Analysensubstanz. Dann wieder kurz in die Bunsenbrennerflamme halten und versuchen die Substanz in die Perle einzuschmelzen. Je nachdem ob man in der Oxidations- oder der Reduktionsflamme glüht, erhält man andere Färbungen. Die tiefblaue Cobaltperle ist am eindeutigsten, überdeckt jedoch auch alle anderen Perlenfärbungen.

Farben

	Oxidationsflamme
	Phosphorsalz		Borax
	heiß	kalt	heiß	kalt
Chrom	dunkelgelb	grün	grün	grün
Mangan	violett	violett	violett	violett
Eisen	gelbrot	gelb	gelbrot	gelbrot
Cobalt	blau	blau	blau	blau
Nickel	rotbraun	gelb	rotbraun	farblos
Kupfer	grün	blaugrün	grün	blaugrün

	Reduktionsflamme
	Phosphorsalz		Borax
	heiß	kalt	heiß	kalt
Chrom	grün	grün	grün	grün
Mangan	farblos	farblos	farblos	farblos
Eisen	grünlich	grünlich	orange	grün
Cobalt	blau	blau	blau	blau
Nickel	farblos	farblos	farblos	farblos
Kupfer	farblos	lackrot	grünlich	lackrot

Erklärung

Boraxperle

Das Borax-Anion zerfällt beim Schmelzvorgang in Bortrioxid und Natriummetaborat:

$\mathrm{N}{\mathrm{a}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{B}}_{\mathrm{4}}{\mathrm{O}}_{\mathrm{7}}\mathrm{⟶}\mathrm{2}\mathrm{N}\mathrm{a}\mathrm{B}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}\mathrm{+}{\mathrm{B}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{O}}_{\mathrm{3}}$

Das Bortrioxid verbindet sich dann mit einem Metallkation zu einer farbigen Verbindung:

${\mathrm{B}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{O}}_{\mathrm{3}}\mathrm{+}\mathrm{C}\mathrm{o}\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}\mathrm{⟶}\mathrm{C}\mathrm{o}\mathrm{(}\mathrm{B}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{)}}_{\mathrm{2}}\mathrm{+}\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{3}}\mathrm{\uparrow }$

Bortrioxid reagiert mit Cobaltsulfat zu Natriummetaborat, Cobaltmetaborat und Schwefeltrioxid

Phosphorsalzperle

Beim Erhitzen kondensiert NaNH₄HPO₄ zu Polyphosphaten, z.B. in ringförmige Metaphosphate Na₃(P₃O₉). In der Reaktionsgleichung wird vereinfachend von dem Monomer NaPO₃ ausgegangen.

$\mathrm{N}\mathrm{a}\mathrm{N}{\mathrm{H}}_{\mathrm{4}}\mathrm{H}\mathrm{P}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}\mathrm{⟶}\mathrm{N}\mathrm{a}\mathrm{P}{\mathrm{O}}_{\mathrm{3}}\mathrm{+}\mathrm{N}{\mathrm{H}}_{\mathrm{3}}\mathrm{\uparrow }\mathrm{+}{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{O}\mathrm{\uparrow }$

Natriumammoniumhydrogenphosphat reagiert zu Natriummetaphosphat, Ammoniak und Wasser

Bei der Reaktion mit Sulfaten ergibt sich folgende Reaktionsgleichung

$\mathrm{N}\mathrm{a}\mathrm{P}{\mathrm{O}}_{\mathrm{3}}\mathrm{+}\mathrm{C}\mathrm{o}\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}\mathrm{⟶}\mathrm{N}\mathrm{a}\mathrm{C}\mathrm{o}\mathrm{P}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}\mathrm{+}\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{3}}\mathrm{\uparrow }$

Natriummetaphosphat und Cobaltsulfat reagieren zu Natriumcobaltphosphat und Schwefeltrioxid

Sicherheitshinweis

Borax kann Schäden am ungeborenen Kind hervorrufen.