Praktikum Anorganische Chemie/ Saurer Aufschluss

Der saure Aufschluss wird verwendet um basische oder amphotere Metalloxide, vor allem Eisen(III)-oxid Fe₂O₃, Chrom(III)-oxid Cr₂O₃ und Aluminiumoxid Al₂O₃, aufzuschließen.

Durchführung

Die Substanz wird mit der sechsfachen Menge Vorlage:W verrieben und bei so niedriger Temperatur wie möglich (s.u.) in einem Nickel- oder Platintiegel(!) geschmolzen. Porzellantiegel sind ungeeignet, da das Reagens Aluminium aus dem Porzellan löst und die Analyse verfälschen kann. Die Reaktion ist beendet, sobald aus der klaren Schmelze Schwefeltrioxid als weißer Nebel zu entsteigen beginnt. Der Schmelzkuchen wird in verdünnter Schwefelsäure gelöst. Zum Aufschluss von Aluminiumoxid kann der Schmelzkuchen auch in verdünnter Natronlauge gelöst werden (Bildung von Tetrahydroxyaluminat). Der entstandene Komplex kann durch Säure als Aluminiumhydroxid gefällt werden.

Erklärung

Das eigentliche Aufschlussreagens ist das in der Hitze entstehende Kaliumdisulfat und das sich daraus entwickelnde Schwefeltrioxid. Bei ca. 250 °C bildet sich zunächst aus Kaliumhydrogensulfat Kaliumdisulfat (Pyrosulfat):

$\mathrm{2}\mathrm{K}\mathrm{H}\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}\mathrm{⟶}{\mathrm{K}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{S}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{O}}_{\mathrm{7}}\mathrm{+}{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{O}$

Kaliumdisulfat zersetzt sich bei höheren Temperaturen in Kaliumsulfat und Schwefeltrioxid:

${\mathrm{K}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{S}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{O}}_{\mathrm{7}}\mathrm{⟶}{\mathrm{K}}_{\mathrm{2}}\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}\mathrm{+}\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{3}}$

Aufschluß von Eisen(III)-oxid:

$\mathrm{F}{\mathrm{e}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{O}}_{\mathrm{3}}\mathrm{+}\mathrm{6}\mathrm{K}\mathrm{H}\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}\mathrm{⟶}\mathrm{F}{\mathrm{e}}_{\mathrm{2}}\mathrm{(}\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}{\mathrm{)}}_{\mathrm{3}}\mathrm{+}\mathrm{3}{\mathrm{K}}_{\mathrm{2}}\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}\mathrm{+}\mathrm{3}{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{O}$