Praktikum Anorganische Chemie/ Silicat

Silicat

Vorlage:W SiO₄⁴⁻ bilden säureschwerlösliche Salze. In Mineralien kommt sie sehr häufig vor.

Bleitiegelprobe / Wassertropfenprobe

Durchführung

Bleitiegeltest mit Wassertropfen

Zum Nachweis der Silikatanionen wird eine kleine Portion der Probe in einen Bleitiegel gegeben, mit gepulverter Vorlage:W versetzt (Mengenverhältnis Probe : Calciumfluorid etwa 3:1) und vermischt. Anschließend überschichtet man vorsichtig mit Vorlage:W. Es bildet sich das gasförmige Vorlage:W.

Man verschließt den Tiegel mit einer PVC-Platte, an deren Unterseite sich ein kleiner Wassertropfen befindet (dieser darf natürlich nicht in die Probe hängen) und lässt ihn ungefähr eine Minute stehen. Das SiF₄ reagiert mit dem Wasser wieder zu weißem Siliciumoxid, das sich kraterförmig im Tropfen absetzt.

Eine Alternative zur PVC-Platte mit Wassertropfen ist ein schwarzes Filterpapier, das angefeuchtet wird. Das entweichende SiF₄-Gas zersetzt sich dort zu SiO₂, was an einem weißen Fleck erkennbar ist.

Hinweis: Keinen Überschuss von CaF₂ benutzen, da sonst H₂SiF₆ gebildet wird.

Erklärung

$\mathrm{2}{\mathrm{F}}^{\mathrm{-}}\mathrm{+}{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}\mathrm{⟶}\mathrm{S}{O}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{2}\mathrm{-}}\mathrm{+}\mathrm{2}\mathrm{H}\mathrm{F}$

Fluoridanionen reagieren mit Schwefelsäure zu Sulfatanionen und Vorlage:W.

$\mathrm{S}\mathrm{i}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}\mathrm{+}\mathrm{4}\mathrm{H}\mathrm{F}\mathrm{\rightleftarrows }\mathrm{S}\mathrm{i}{\mathrm{F}}_{\mathrm{4}}\mathrm{\uparrow }\mathrm{+}\mathrm{2}{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{O}$

Siliciumdioxid reagiert mit Fluorwasserstoff zu Silicumtetrafluorid und Wasser.

Die Hinreaktion läuft unten im Tiegel ab, die Rückreaktion oben am Deckel.